GB_T 223.49-1994
|
ID： |
9AE8A9089CB5489BA92F33A06470A0A4 |
|
文件大小(MB)： |
0.18 |
|
页数： |
4 |
|
文件格式： |
|
|
日期： |
2004-10-11 |
|
购买： |
文本摘录（文本识别可能有误，但文件阅览显示及打印正常，pdf文件可进行文字搜索定位）：
中华人民共和国国家标准,钢铁及合金化学分析方法 萃取分离-偶氮氯麟mA分光光度 法测定稀土总量,Methods for chemical analysis of iron?steel and alloy Extraction separation-chlorophosphonazo mA spectrophotometric method for the determination of the total rare tarth content,GB/T 223. 49 — 94,代替 GB 223. 4 A85,1主题内容与适用范围,本标准规定了 PMBP-笨萃取分离-偶氮氯瞬mA分光光度法测定稀土总量.,本标准适用于碳钢、合金钢、高温合金和精密合金中稀土总量的测定。测定范围：0.001 0%. 0.20%,2方法提要,在pH为2左右时，用乙酸丙酮-三氯甲烷萃取分离铁。pH为5. 5时,在硫氨酸核和磺基水杨酸存 在下，用PMBP-苯萃取稀土与其他共存元素分离。用稀捻酸反萃取。偶氮氯瞬mA与稀土生成蓝色配合 物，于分光光度计波长670 nm处测量其吸光度,以一定量的草酸和Zn-EDTA存在下轨的发色曲线作为测定稀土总量的工作曲线,3试剂,3. 1 盐酸"L 19 g/mL）o,3-2 盐酸（1 + 24）,3-3 硝酸"L42g/mL）.,3* 4 氨水（Z>o. 90 g/ mL）o,3-5 氨水（1+2）,3. 6乙酰丙酮-三氯甲烷混合液：二份乙酰丙酮与三份三氯甲烷混匀.,3-7抗坏血酸溶液（10%）。用时现配,3-8硫霞酸铉溶液（60%）：将300 g硫霞酸钺溶于水，用水稀释至500 mL,混匀,3. 9磺基水杨酸溶液（60%）：将3（10 g磺基水杨酸溶于少量水后，以氨水（3. 4）中和至PH5左右，用水 稀释至500 mL,混匀,3-10乙酸-乙酸核缓冲溶液（pH5. 5）：将77 g乙酸核（CH3COONH,）溶于420 mL水中，加入11 mL冰 乙酸，混匀,3.11萃洗液:于100 mL硫氨酸核溶液（3. 8）中，加入10 mL磺基水杨酸溶液（3. 9）、12。mL乙酸-乙 酸镀缓冲溶液（3. 10）,270 mL水,混匀,3- 12 1-苯基-3-甲基-4-苯甲酰-5-毗嗤酮（PMBP）-苯溶液（0. 5%）：称取2. 5 g PMBP溶于500 mL兼,国家技术监督局1994-09-26批准 1 995-06-01实施,238,GB/T 223. 49 — 94,中,混匀.,3.13 PMBP-苯溶液(1%)：称取5 g PMBP溶于500 mL苯中,混匀,3.,14 PMBP-苯溶液(2%)：称取10 g PMBP溶于500 mL苯中，混匀,3.15,草酸溶液(2. 5%),3.16,Zn-EDTA 溶液:将 14. 7 g 乙酸锌〔Zn(CH3coe?2HzO1和 25 g 乙二胺四乙酸二钠(EDTA) 用水溶解并稀释至1。。。mL,混匀,3.17,偶氮氯瞬mA溶液(0.02%),3.18,轧标准溶液,3.,18. 1称取0. 115 4 g预先在750c灼烧20 min并在干燥器中冷却至室温的高纯氧化轧，置于 100 mL烧杯中，加入40 mL盐酸(1 + 1),加热使之完全溶解，冷却，移入1 000 mL容量瓶中，用水稀释 至刻度，混匀。此溶液1 mL含0.10 mg锐,3-18-2移取10. 00 mL轧标准溶液(3. 18. 13置于100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度,混匀。此溶液 1 mL 含 0. 010 mg 轧,3.18,. 3移取16 00 mL包标准溶液(3. 18. 2),置于100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀.此溶液,1 mL 含 0. 001 0 mg 轧,4分析步骤,4-1试样量,按表1称取试样,表1,稀土总量，%,试样量,g,0. 001010,L000 0,>0* 010—0. 020,0. 500 0,>0. 020-0* 050,0. 200 0,>0. 050.0 20,0. 100 0,4-2空白试验,随同试样做空白试验,4-3测定,4.,3.1钢铁、铁基及铁锲基合金试样,4 3.1.1将试样(4. D置于100 mL烧杯中，加入10-30 mL(根据试样而定)适宜比例的盐酸(3. 1)、 硝酸(3. 3)混合酸，加热溶解，蒸发至约3 mL,加入50 mL水，加热煮沸2 min,移入100 mL容量瓶中， 冷却至室温，用水稀释至刻度,混匀.如有沉淀，干过滤,4.,3. 1.2移取10. 00 mL试液，置于50 mL分液漏斗中(稀土总量为0. 10-0. 20%时，移取5. 00 mL, 并省去以下除铁步骤)，用氨水(3. 5)仔细调pH到2左右，用10 mL乙酰丙酮-三氯甲烷混合液(3. 6)振 荡1 min,铁被萃取到有机相中，分层后弃去有机相。如试液还呈深红色，再以氨水(3.5)调节pH2左右， 用10 mL乙酰丙酮-三氯甲烷混合液(3. 6)再萃取一次,分层后弃去有机相,注：为选少试液的损失，在调pH时可将精密pH试纸剪成小片检查,当含铁量高时，加入氨水后会出现氢氧化铁的 沉淀，充分振荡后会溶解，当达PH2左右时沉淀不消失也无妨,4.,3.1.3加入2 mL抗坏血酸溶液(3. 7),混匀，放置5 min。加入5 mL硫霞酸核溶液(3. 8)、2 mL磺基 水杨酸溶液⑶9),用氨水(3. 5)调节至pH3.4(用精密pH试纸检查)，加入5 mL缓冲溶液(3. 10),混 匀，加入15 mLPMB……
……